二價(jia) 鐵、三價(jia) 鐵及總鐵離子的測定

                   （鄰菲羅啉分光光度法）

1、 原理

亞(ya) 鐵離子在pH值3-9的條件下，與(yu) 鄰菲羅琳反應，生成桔紅色絡合離子，此絡合離子在pH值3-4.5時最為(wei) 穩定。水中三價(jia) 鐵離子用鹽酸羥胺還原成亞(ya) 鐵離子，即可測定總鐵。

2、 試劑

2.1、HAc-NaAc緩衝(chong) 溶液（pH≈5.0）（提取液）：稱取136g醋酸鈉，加水使之溶解，在其中加入120 mL冰醋酸，加水稀釋至500mL。

2.2 、HCl溶液（1+1）。

2.3、鹽酸羥胺溶液（10%）：新鮮配製。

2.4、鄰二氮菲溶液（0.15%）：新鮮配製

2.5、鐵標準溶液的配製

鐵標準儲(chu) 備液:準確稱取0.7020g硫酸亞(ya) 鐵銨(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O],溶於(yu) 1+1硫酸50mL中,轉移至1000mL容量瓶中,加水至標線,搖勻.此溶液每毫升含鐵0.1mg.

吸取上述鐵標準溶液10mL，移入100mL容量瓶中用水稀釋至刻度，此溶液為(wei) 1mL含0.01mg鐵標準溶液。

3、 儀(yi) 器

3.1、分光光度計

4、  分析步驟

     4.1標準曲線的繪製

       分別取0.01mg/ml鐵標準溶液0、0.2、0.4、0.6、0.8、1mL於(yu) 6隻3mL比色管中，加水至約1mL分別依次加入0.2mL 10%鹽酸羥胺溶液，稍搖動；加入0.20mL 0.15%鄰二氮菲溶液及0.2mL HAc-NaAc緩衝(chong) 溶液，加水稀釋至刻度，充分搖勻。放置10min後於(yu) 510nm處，用比色皿，以試劑空白作參比，測其吸光度，以吸光度為(wei) 縱坐標，鐵離子毫克數為(wei) 橫坐標，繪製標準曲線。

      4.2提取液的測定

      取提取液1mL於(yu) 3mL離心管中，用鹽酸調節使水呈酸性，pH＜3，剛果紅試紙顯藍色。加熱煮沸10分鍾，冷卻後加10%鹽酸羥胺溶液0.2mL（測二價(jia) 鐵時換成蒸餾水），搖勻，1分鍾後再加0.15%鄰菲羅琳溶液0.2mL，及0.2mL HAc-NaAc緩衝(chong) 溶液後用水稀釋至刻度。10分鍾後於(yu) 510nm處，以試劑空白作參比，測其吸光度。

5、 分析結果的計算

提取液中總鐵離子含量X（mg/L），按下式計算：

         X=A/V×1000

式中：A----從(cong) 標準曲線查得的鐵離子的含量，毫克；

      V----提取液體(ti) 積，毫升。

6、注釋

   測二價(jia) 鐵時提取液不加10%鹽酸羥胺溶液，測三價(jia) 鐵時以總鐵減去二價(jia) 鐵

7、允許差

   提取液總鐵離子含量小於(yu) 1mg/L時，平行測定兩(liang) 結果差不大於(yu) 0.03mg/L。

8、結果表示

   取平行測定兩(liang) 結果算術平均值，作為(wei) 提取液的總鐵離子含量。

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